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凱氏定氮儀注意事項
發(fā)布時間:2023-08-21

凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)計的全自動蒸餾、滴定測氮系統(tǒng)。廣泛應(yīng)用于食品加工、飼料生產(chǎn)、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或蛋白質(zhì)含量的測定。真正的全自動定氮儀:全自動加堿加酸、全自動蒸餾、全自動滴定、全自動排廢、全自動清洗、全自動校正、全自動消化管排空、全自動故障檢測、全自動溶液液位監(jiān)測、全自動超溫監(jiān)測、全自動計算結(jié)果。

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凱氏定氮儀注意事項:
1、原則上樣品越少,越容易消化,但樣品越少,計量的誤差可能性也越大,所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20ml濃硫酸應(yīng)是比較合理的消化方法。
2、消化過程中,液化較完全時可以搖動一次,把所有的黑色物質(zhì)搖洗下來,搖動方法是取下漏斗,戴上棉手套,用手掌緊握瓶頸,由前向側(cè)后甩,液體的狀態(tài)是半旋轉(zhuǎn)半振蕩,注意控制力度不要讓液體濺離瓶口
3、變色時因為是緩慢變色,所以可以兩種方法計時,一是完全變色后半小時即停止消化,二是剛變色后一個小時停止消化。
4、消化液完全冷卻后才能加水、轉(zhuǎn)移、定容,這三個步驟都會導(dǎo)致發(fā)熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時冷卻到室溫,當(dāng)然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確定轉(zhuǎn)移完全。
5、消化液最好不要放置過液,需要過夜測定時,請先轉(zhuǎn)移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置時間太久(如幾天)才進(jìn)行蒸餾滴定。
6、蒸餾時,加樣液過程可以從容操作,但是加堿后,必須緊密有序,堿的流入過程應(yīng)是充滿整個漏斗口的,在堿還沒有放完時就應(yīng)準(zhǔn)備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,而導(dǎo)致結(jié)果偏低。
7、加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,若加入的氫氧化鈉不夠,則溶液呈藍(lán)色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以,加入的氫氧化鈉必須過量,并且動作還要迅速,以防止氨的流失。
8、停止蒸餾時,由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低,可使液體倒吸入反應(yīng)室外層,所以,操作時,應(yīng)先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源。蒸餾是否完全,可用精密PH試紙測冷凝管口的冷凝液來測定,中性則說明已蒸餾完全。
9、滴定量應(yīng)至少消耗8ml以上的標(biāo)準(zhǔn)液關(guān)鍵。

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